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自动电位滴定仪检测腐植酸总酸性基的含量
来自 : mayitao

1前言

腐植酸(Humic Acid,简写 HA)又称胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸,具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。由于腐植酸是弱酸性物质,用一般的总酸性测定法操作都费时费力,用电位滴定法既操作方便,结果重现性好,是目前测定腐殖酸中总酸度的一种方法。

2仪器与设备

2.1仪器

GT50电位滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管单元

2.2试剂

氢氧化钡溶液(0.1mol/L),盐酸溶液(0.2mol/L),氢氧化钠溶液(0.1866mol/L),邻苯二甲酸氢钾基准物质

3实验方法

3.1实验步骤

称取样品 0.1g(精确至 0.0001g),迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中,立即塞好。打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞,准确加入 20mL 氢氧化钡溶液,轻轻地摇动使样品为溶液所润湿,塞紧瓶塞,在室温下放置 48h。在此放置其间,摇动多次。

48h 后,将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有 20mL 盐酸溶液的抽滤瓶中,然后用无CO2蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶,滤液和洗涤液合并,用电位滴定法以氢氧化钠滴定至 pH 为 8.4,或者加 2-3 滴酚酞指示剂,滴定至粉红色。

参数设置

滴定模式: 动态滴定

搅拌速度: 6

电极平衡时间: 4s

预搅拌时间: 10s

电极平衡电位: 1.5mv

滴定速度: 标准

小添加体积: 0.02mL

预滴定添加体积: 0.5mL

结束体积: 10mL

预滴定搅拌时间: 6s

电位突跃量: 300

预控mv 值: 150mv

4结果与讨论

实验结果

空白体积:0.801mL

编号

滴定体积(mL)

含量(mEq/g)

平均值(mEq/g)

1

2.22

2.22

2.24

2

2.29

2.29

3

2.22

2.22

式中:

X --样品中总酸性基含量,单位为(mEq/g);

V1 --样品消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL); C --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V0 --空白消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL); m --样品的质量,单位为(g)。

4.2实验谱图

4.3结论

用此方法测定腐殖酸中总酸性值,操作简单,重复性良好。


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