1前言
腐植酸(Humic Acid,简写 HA)又称胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸,具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。由于腐植酸是弱酸性物质,用一般的总酸性测定法操作都费时费力,用电位滴定法既操作方便,结果重现性好,是目前测定腐殖酸中总酸度的一种方法。
2仪器与设备2.1仪器
GT50电位滴定仪,pH 复合电极,10mL 滴定管单元
2.2试剂
氢氧化钡溶液(0.1mol/L),盐酸溶液(0.2mol/L),氢氧化钠溶液(0.1866mol/L),邻苯二甲酸氢钾基准物质
3实验方法3.1实验步骤
称取样品 0.1g(精确至 0.0001g),迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中,立即塞好。打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞,准确加入 20mL 氢氧化钡溶液,轻轻地摇动使样品为溶液所润湿,塞紧瓶塞,在室温下放置 48h。在此放置其间,摇动多次。
48h 后,将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有 20mL 盐酸溶液的抽滤瓶中,然后用无CO2蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶,滤液和洗涤液合并,用电位滴定法以氢氧化钠滴定至 pH 为 8.4,或者加 2-3 滴酚酞指示剂,滴定至粉红色。
参数设置滴定模式: 动态滴定
搅拌速度: 6
电极平衡时间: 4s
预搅拌时间: 10s
电极平衡电位: 1.5mv
滴定速度: 标准
小添加体积: 0.02mL
预滴定添加体积: 0.5mL
结束体积: 10mL
预滴定搅拌时间: 6s
电位突跃量: 300
预控mv 值: 150mv
4结果与讨论实验结果空白体积:0.801mL
编号
滴定体积(mL)
含量(mEq/g)
平均值(mEq/g)
1
2.22
2.22
2.24
2
2.29
2.29
3
2.22
2.22
式中:
X --样品中总酸性基含量,单位为(mEq/g);
V1 --样品消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL); C --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V0 --空白消耗氢氧化钠溶液的体积,单位为毫升(mL); m --样品的质量,单位为(g)。
4.2实验谱图
4.3结论
用此方法测定腐殖酸中总酸性值,操作简单,重复性良好。
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