【求助】酸性染料比色法测定溶出度，随着时间的增加，溶出量减少？

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2021-07-25

问题描述：

一新药，以麻黄总生物碱作溶出方法学研究如下：
取片剂一片，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录ⅩC第三法），以水250ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，分别经15、30、45、60、75、210分钟取溶液滤过，精密量取续滤液5ml于分液漏斗中，加入pH7.4磷酸盐缓冲液5ml，5ml0.3%溴麝香草酚蓝溶液，用15ml氯仿分两次萃取，合并萃取液，加入0.4g无水硫酸钠，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅥA），在410nm波长处测得溶出A值。现15、30、45、60、75、210分钟溶出A值分别为0.0413、0.0544、0.0437、0.0479、0.0394、0.0302。（测定吸收度偏小是否不准，有影响。）

请各位站友指教。

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mxyy

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忘了说，该药是中药分散片。

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liuliuyu

用户

紫外测定专家认可的范围一般是吸收值在０.2--0.7之间,你所测的吸收值实在太小,一般不被认可说明测定方法有问题.一可以提高取样量二测定的波长是否是最合适的,三改用HPLC法,因为是中药,用UV很难说明测到的物质是单体

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wmei

用户

1、对溶出介质的选择：麻黄生物碱微溶于水，易溶于酸性溶液，所以我想你的溶出介质应选择酸性溶液如：0.1M盐酸溶液。2、对取样时间的选择：你的样品为分散片，所以对溶出的要求较快，一般选取样时间为2、5、10、20、30分钟，不可能太长。3、对溶出介质的用量：由于中药含量较低，可选择100ml。4、对氯仿的用量：可萃取1次，10ml已可，因为只测定累计结果。5、对测定波长的选择：我只查到一篇文献：雷建林等，陕西中医学院学报，2000，23（3）：35，在该文献中，选择的波长为492nm，你可做个扫描，看看哪个波长吸收最强，且无干扰。6、希望能与你共享你的最终结果。祝你成功！

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