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程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质实验
来自 : 蚂蚁淘
实验方法原理对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法,柱温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增加,则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度,低沸点组分就能得到更好分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”,高组分沸点也能加快流出,从而得到良好的尖峰。因此,程序升温色谱法主要是通过选择适当温度,而获得良好的分离和理想的峰型,同时缩短了分离时间。

一般来说,样品沸点范围大于80-100℃就需要用程序升温色谱法。程序升温方式--所谓“程序”即柱温增加的方式,大都按柱温随时间的变化来分类。
1、线性升温:柱温(T)随时间(t)成正比例的增加。

T=T0+rt

To:起始温度,r:升温速度(℃/min)

2、非线性升温

(1)线性—恒温加热:首先线性升温至固定液最高使用温度,然后恒温到把最后几个高沸点组分冲洗出来。适于高沸点的分离。

(2)恒温—线性加热:先恒温分离低沸点组分,再线性升温到分离完成。

(3)恒温—线性—恒温加热:先恒温分离低沸点组分,中间线性升温至高温,再恒温至高沸点组分冲洗出来。适用于沸点范围很宽的样品。

(4)多种速度升温:开始以r1速度升温然后再以r2、r3速度升温本实验用恒温—线性—恒温加热方式,分离分析工业二环己胺样品。

目前,程序升温色谱系统,大多采用双柱双气路,以补偿因固定液在升温过程中流失而引起的基线漂移,增加柱子的稳定性。

在双柱系统中,一般分析柱和参考柱有同样固定相,也可装两种性质不同的固定相,以分析不同类型的样品,扩大应用面。但要注意,两种固定液的热稳定性要相同,即最高使用温度要相同或接近,否则无法补偿固定液的流失,使稳定性变坏。
实验步骤
一、色谱条件

仪器:岛津GC—9A型气相色谱仪。

色谱柱:2%PEG20M+2%KOH

担体:Chromosorb(酸洗、硅化烷、60—80目)

温度:Tc:130℃保持3min,升温速度为3℃/min,终温180℃保持20min;Ti:200℃;TD:200℃

检测器:氢焰离子化(FID)

载气:N2流速:30mL/min;燃气:H2流速40mL/min;助燃气:空气流速500mL/min输出衰减:自选;纸速:5cm/min;样品:0.1—0.2μL

二、实验步骤

1、按上述色谱条件启动仪器,一次升温使检测器和气化室温度达到规定之后,按以上条件设定程序升温。

2、完成程序设定且基线稳定后,用微量注射器注入0.2μL二环己胺。同时按start按钮,程序升温即自动进行,记录色谱图。若需要重复前次程升过程,可将设定值复位后重复进行。

3、定性:在相同程升条件下,注入标准样品以鉴别各流出峰。

4、定量:可采用归一化法或外标法定量。
注意事项
1、升温方法据仪器型号不同而有所不同,严格按说明操作。

2、在升温过程中,柱前压力随温度增加而增加,流量计转子下降,这是正常现象,但必须保证各次程序变化保持一致。

3、在程序升温时,要尽量采用较低的汽化温度,以免进样器硅胶垫低沸点成分流失造成基线不稳,出现怪峰,硅胶垫最好老化处理。将其浸入乙醇中一天,用清水洗净后,在200℃老化两小时。
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