测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量实验一HPLCMS/MS法
| 实验材料 | 动物组织 试剂、试剂盒 | 聚四氟乙烯Na3PO4NaOH乙酸乙酯 仪器、耗材 | 离心管串联质谱 实验步骤 | 1. 提取 取2.000g样品于50mL聚四氟乙烯离心管中，依次加入100uL混合内标工作液（10ng/mL），5～20mL0.2mol/L的HCl溶液（以样品完全浸润为准）和50uL100mmol/L的2-NBA溶液，振荡30min后，反应混合物于37℃恒温箱中放置过夜（16h）。 2. 净化 取出样品，冷却至室温。加入0.5～2mL0.3mol/L的Na3PO4（5mLHCl对应0.5mLNa3PO4），再用2mol/L的NaOH调节pH7.4（±0.2）。用5～20mL（与加入HCl溶液体积一致）乙酸乙酯提取，振荡20min，4000r/min离心5min，收取上层液体；5～20mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯提取液，40℃下N2吹干。残留物用1mL流动相A溶解，再用3mL正己烷（乙腈饱和）分两次提取，去除脂肪。下层水相过0.20um微孔滤膜后，取100L进样检测。 3. 串联质谱测定条件 毛细管电压3.5KV，源温度120℃，去溶剂温度350℃，锥孔气流100L/h，去溶剂气流60L/h，碰撞气体为氩气，碰撞气压2.60×10-4Pa。ESI+,MRM方式检测。 |
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发布于 ： 2021-09-17
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