动物组织中喳诺酮类残留量的测定方法实验一高效液相色谱法
| 实验材料 | 动物组织 试剂、试剂盒 | 乙酸-乙腈正己烷磷酸盐-三乙胺缓冲液 仪器、耗材 | 相色谱条件色谱柱离心管注射器 实验步骤 | 1. 前处理 称取约2g解冻试样，切成薄片并放入50mL离心管中，加入20mL1%乙酸-乙腈溶液，均质1min后放入超声波池中超声3min，4500r/min离心5min，将上清液小心移入100mL塑料离心管中，离心残渣用20mL1%乙酸-乙腈溶液再提取一次，合并上清液。 将合并后的上清液用乙腈饱和正己烷25mL脱脂净化，弃去上层溶液，下层液移至100mL烧瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干。在残渣中加入1mLHPLC流动相，快速混匀和超声3 min溶解残渣。将溶解液转移至1mL—次性注射器中，通过注射器滤膜（0.45um）过滤至HPLC进样小瓶中，进行HPLC测定分析。 2. 仪器参数液 相色谱条件色谱柱：4.0mm×250mm×5um，HyprsilODS； 柱温：30℃； 洗脱模式1:0.01mol/L磷酸盐-三乙胺缓冲液（pH3.0）（0.68mL磷酸用水稀释至1L，再用三乙胺调节酸度至pH3.0）。磷酸盐-三乙胺缓冲液-乙腈（80+20）混合，流速：1mL/min。 洗脱模式2:梯度洗脱，流速0.8mL/min。 |
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发布于 ： 2021-09-23
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