测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量实验一HPLC法
| 实验材料 | 动物组织 试剂、试剂盒 | 乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈 仪器、耗材 | 离心管鸡心瓶SCX柱 实验步骤 | 1. 提取 称取5g（准确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质1min后，超声提取5min，再以3000r/min的速度离心10min，取上清液转移至鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。 2. 净化 将提取液于40℃下旋转蒸发至近干（不能全部蒸干），用5mL乙酸-乙酸乙酯（5+95）溶解，将溶液转移到预洗过的SCX柱上的贮液器中，再用5mL乙酸-乙酸乙酯（5+95）洗鸡心瓶，洗液一并转移到SCX柱【经5mL乙酸-乙酸乙酯（5+95）预洗】上的贮液器中，打开活塞，以2mL/min流速滴下。依次用2.5mL丙酮、5mL甲醇、5mL乙腈在2mL/min流速下淋洗柱子，用5mL氨水-乙腈（5+95）洗脱。弃去前2mL，收集后面的洗脱液于玻璃管中，在40℃水浴上用氮气小心吹干，用水定容至1mL，旋涡振荡或超声溶解，过0.45um滤液膜后，进行HPLC分析。 3. 液相色谱条件 流动相： A：水； B:乙腈； C:甲醇。 |
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发布于 ： 2018-08-10
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