使用气相色谱的好习惯

谱质发布时间：2019/11/12 15:19 点击: 加载中..

众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，像保留时间，重复性，敏度相关的问题，现来聊聊气相色谱漏气了怎么办？

1如果遇到上面三个问题，先要想到进样口检漏

遇到保留时间，重复性，敏度相关的问题，先想到进样口检漏

气相色谱中的泄漏都会导致我们说的这三个问题，而进样口是容易有泄漏的区域，因此进样口的检漏需要重视。进样口泄露有几点需要注意的地方：（1）及时换隔垫和衬管的橡胶密封圈；（2）接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方；（3）对进样口进行憋压测试和流量测试。2柱箱升温前须加载气，这是个好习惯不加载气就给柱子升温，恐怕是会对柱子造成久性损坏的快\"手法”，由此会造成严重的固定相流失，柱子基本就不能用了。除此之外，保柱箱冷却后再关闭载气，原因同上。在这里有个小技巧在关闭柱箱温度之前，将柱温设置为35°C，让柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作，这样可以快冷却。如果只是关闭温度，风扇停止工作，只是降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有所损害，也会对检测器也会造成一些破坏，比如对TCD的热丝，如果高温下被氧化就很容易断，再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。3仔细准确地编辑柱子参数，这是个很棒的习惯大伙儿都知道需要编辑的柱子参数有长度，内径和膜厚。无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢，还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路，柱子流量都是通过在温度和参数基础上准控制计算出来的。每次换色谱柱需保将正确的尺寸输入到GC中，否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差，而分流比偏差则直接影响响应峰面积。4选择与载气类型对应的佳流量，这是个有经验的习惯每种载气具有佳的线速度，从而获得佳分离效率：氮气12cm / sec，氦气35cm / sec和氢气40-50cm / sec为了获得该佳线速度，流量是与相应色谱柱的参数须是匹配的。例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱，佳流量约为2.0ml /min。如果未选择佳流量，则柱效会降。5选择合适的衬管类型，这是个应用的好习惯

当液态样品注入气相进样口时，会气化为大体积的气态。气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。如果这个体积过了衬管的内尺寸，就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降这种影响，你须采取减少进样量，使用不同的溶剂或使用大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。

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