【讨论】不能蒸发？请使用旋转蒸发仪的同志们注意！

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2005-08-28

问题描述：

经常在此受益于众多高手，故今特发此小问题
一背景：最近正用水饱和正丁醇萃取某海洋生物乙醇提取物，考虑活性问题，温度一般不超过56度。
二问题：萃取液在开始蒸发效果还好，但超过一个钟后慢下来，最后几乎不滴。很多高手提到再40度就可以蒸发，不到五十度就可以蒸去大部。我们定在五十几度也一样，慢慢发现停机休息几个小时又可以蒸发了，但过段时间又慢下来，百思不得解。
三折腾：于是开始试验水饱和正丁醇的制备是否有问题、蒸发效果跟时间及水浴温度的关系、蒸发剩余加水多少。。。。毫无进展，郁闷，有时这机器休息时间短些还不行，真想烧香拜佛了。
四辛勤加运气：一日，感觉水泵水箱水温有点高（没有象汽车那样弄水循环，一般干些就加满），担心电动机烧坏于是换凉水，突然发现冷凝管液滴增多，下滴速度加快了，终于找到原因：水泵抽吸出问题了！可能是工作时间长了，水泵电动机发热，如果温度升高，抽吸效果下降。虽然仪器指示负压很高了，其实没有起到很大作用，比如关掉水泵，只要不开气阀负压也不会降下来的。
五解决：马上使用循环水降低水箱温度。问题解决，但新的问题来了：进出水速度一致难调而且靠近水箱上缘、感觉效果不好。素性将冷凝水直接加入水箱，又省水又达到目的：可是水的多少不好控制。解决：直接把水泵水箱置于水池中（支架上）。
五思考：1实验中首先要对仪器的使用性能有所了解。后仔细观察，其实此水泵是可以进出水的（循环），只是按一般的使用习惯没有使用循环水，而只是动手添加水。奉劝各实验室水泵改循环水，特别是需要较长时间运作时，（形式多样，保证水泵长时间工作就好），而不是添加水，否则，使用时间长了会跟我们一样郁闷折腾。
2现象的存在总是有原因、可以解释的。多观察、多动手、多对比各种差异有助于找到某种原因。
3不要过分相信仪器显示的数据：起码这回我们被骗了：负压显示那么高，一直不怀疑水泵抽吸的效果；从这启发：另一同志仔细测水浴锅的温度，发现居然相差二、三度左右！二、三度对提取海洋生物药来讲简直是“差之毫厘，谬以千里”！
最后多谢捧场！呵呵

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peter33

用户

我用的旋蒸冷却水是直接从水龙头上接过去的，然后流到真空泵箱里去。泵箱有一溢水口，水位如果高过指标，就从溢水口流到下水道。这种做法的好处：1.水龙头出来的水都比较凉，适合冷凝；2.冷却水去到泵箱，把浮在水面的有机溶剂通过溢水口冲走，防止挥发性的有机溶剂积聚于泵箱注意：：：：：如果有机溶剂蒸汽和空气混合达到爆炸限，那就相当于一个炸弹了，危险！我就曾经把泵箱炸过一次，原因是电机的垃圾电容击穿，引爆了到达爆炸限的溶剂蒸汽，5555555555，幸亏威力不大，不然我就不能在这里发贴了！！！！！！！

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bluecuso4

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我想从机械的角度给大家一点建议。大家说的都很有道理，但是从机械的角度来看，我们实验室所用的循环水式真空泵，实际上是一种射流真空泵。可能没搞过机械的人不太明白，他的工作原理是通过一个偏心轮将水箱中的水抽到顶部，然后通过分气装置将空气带走达到真空。所以他的真空度不会太高。但是水的温度对他的影响也不可能特别的大。如果检查真空泵，我建议（我经常弄，是专家教的）先检查水箱底部的偏心轮的过滤网是不是掉了，如果脱落，那就可以看看偏心轮是否正常运转，如果其中都没有异物，那可以找到连在真空表和抽气口的一个管路，它连有一个金属装置叫做截至伐，可以打开，里面有一个四氟的垫片，长期的使用有机溶剂，以及抽率是带入的杂质使它很容易堵塞，清洁它会给你的真空度带来惊喜，大家都可以试试。最后需要注意的是清洗完毕要将管路密封好。

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tjj001

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小型的循环水泵必须使用循环水，一则水水发热影响机器里面胶管的使用寿命，二则影响蒸馏效果。而且在减压蒸馏二氯甲烷、石油醚等低沸点溶剂，会有溶剂抽到水中，降低蒸馏效果，同时会污染环境。另外，夏天室温较高时，减压蒸馏二氯甲烷、乙醚等沸点很低的溶剂时要及时将溶剂接收瓶中的溶剂倒掉，否则也会严重影响蒸馏效果。

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nanrenrushan

用户

楼主看来对真空泵的使用很不熟悉，而且这方面的意识还很不够。旋转蒸发的时候，真空度对蒸馏速度非常大，微小的真空度差别就可以显著影响蒸馏速度。一旦蒸馏速度缓慢，首先就要检查真空度，这是基本常识。费那么多周折才找到真空泵的问题，不应该。小型真空泵背后一般有高低两个出水口用一根橡皮管子连着，我们在用它作减压蒸馏的时候一般把橡皮管子的下端拔掉，把下边的口塞死，上边的口直接通到水槽里，冷凝水的出水口直接通到真空泵水箱中，这样冷凝水达到一定量就会自动流走，非常方便。这也是实验室的常识。要达到比较好的真空度，可以在真空泵的循环水中加冰冷却。真空泵的原理决定了循环水的温度越低，真空度越高。建议：大家在使用某种不常用的仪器时要虚心向有经验的师兄师姐请教，不要看着简单，自以为自己就能玩转，结果犯一些低级错误。向楼主犯的这些低级错误，假如在我们实验室，他可能会因此扣奖金甚至丢掉饭碗。

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shenshui123

用户

多谢楼上的批评和指教！看来有问题还是多来请教高手，幸亏只折腾不到一周。原来只是在别的实验室用，看他们就是那样弄的，后来使用要排队猫法了自己弄了个，单位全权代理买的，代理商丢下几根管走了，自己不玩还真没人给你玩涅，新购的机器，十来只瓶就一只对得上口的，换了几个月没音信了，现在那只瓶揣在怀里象个金元宝样。代理商开始拿来的还不是水循环的泵，过段时间换了这种，除了看看简单的说明，请一有经验的老大过来看了也没提到这个问题，也不太注意，惭愧。还想请教楼上，呵，看来的确是行家：“一旦蒸馏速度缓慢，首先就要检查真空度，这是基本常识”，俺在这方面的确没常识的，只知道汽车会开锅，那怎么检查真空度？？压力表是不会显示出来的样，现在感觉那个显示的压力不能真实反映机器到底做了多少功，关了水泵不开气阀，负压显示不变。

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zhengzs

用户

展开引用shenshui123经常在此受益于众多高手，故今特发此小问题一背景：最近正用水饱和正丁醇萃取某海洋生物乙醇提取物，考虑活性问题，温度一般不超过56度。二问题：萃取液在开始蒸发效果还好，但超过一个钟后慢下来，最后几乎不滴。很多高手提到再40度就可以蒸发，不到五十度就可以蒸去大部。我们定在五十几度也一样，慢慢发现停机休息几个小时又可以蒸发了，但过段时间又慢下来，百思不得解。三折腾：于是开始试验水饱和正丁醇的制备是否有问题、蒸发效果跟时间及水浴温度的关系、蒸发剩余加水多少。。。。毫无进展，郁闷，有时这机器休息时间短些还不行，真想烧香拜佛了。四辛勤加运气：一日，感觉水泵水箱水温有点高（没有象汽车那样弄水循环，一般干些就加满），担心电动机烧坏于是换凉水，突然发现冷凝管液滴增多，下滴速度加快了，终于找到原因：水泵抽吸出问题了！可能是工作时间长了，水泵电动机发热，如果温度升高，抽吸效果下降。虽然仪器指示负压很高了，其实没有起到很大作用，比如关掉水泵，只要不开气阀负压也不会降下来的。五解决：马上使用循环水降低水箱温度。问题解决，但新的问题来了：进出水速度一致难调而且靠近水箱上缘、感觉效果不好。素性将冷凝水直接加入水箱，又省水又达到目的：可是水的多少不好控制。解决：直接把水泵水箱置于水池中（支架上）。五思考：1实验中首先要对仪器的使用性能有所了解。后仔细观察，其实此水泵是可以进出水的（循环），只是按一般的使用习惯没有使用循环水，而只是动手添加水。奉劝各实验室水泵改循环水，特别是需要较长时间运作时，（形式多样，保证水泵长时间工作就好），而不是添加水，否则，使用时间长了会跟我们一样郁闷折腾。2现象的存在总是有原因、可以解释的。多观察、多动手、多对比各种差异有助于找到某种原因。3不要过分相信仪器显示的数据：起码这回我们被骗了：负压显示那么高，一直不怀疑水泵抽吸的效果；从这启发：另一同志仔细测水浴锅的温度，发现居然相差二、三度左右！二、三度对提取海洋生物药来讲简直是“差之毫厘，谬以千里”！最后多谢捧场！呵呵......看来你是新手啊，再给你一个经验之谈，如果蒸发带酸性的物质，如二氯亚砜，三氯氧磷等，蒸发完马上要把水换掉，旋转蒸发也要拆开冲洗，否则你的水泵和蒸发仪很快就坏了。听说小***有一种全四氟的旋转蒸发，不怕酸，我没用过。现在用的海道夫，小心伺候。

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lanthanum

用户

这根本不是经验问题，也无所谓“新手”，而是你的学习方法应改进。做实验不能瞎猜，也应避免无意义的尝试，也不见得一定要去问别人。实验室基本素质中有一句话：“使用仪器前请阅读说明书”。

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yunfeng

用户

旋转蒸发仪本身一般都带着压力表，它显示的压力要比真空泵准确，检查压力可以看这个表．如果没有，也可以通过三通接压力计．真空泵压力代表不了液面压力，原因是，有些真空泵即使压力降低了表的指数降低也很缓慢＼短时间内看不出来．认真阅读说明书的确是应该的，但是说明书也有讲不到的地方，需要在实践中经常请教＼细心观察．by　nanrenrushan．

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peter33

用户

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qinhaipili

用户

过去有过相似的经历，今天找到了原因。谢谢

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bluecuso4

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wzh58

用户

向楼主犯的这些低级错误，假如在我们实验室，他可能会因此扣奖金甚至丢掉饭碗。楼上的是哪的啊？这么严！我说一点，水箱中的水千万不要太多了，假如进入了上部的发动机，很容易使机器生锈坏掉。

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vihig

用户

我觉得楼主总结的很好，出了问题，然后找出原因解决，还能写出来供大家参考。非常感谢楼主。另外看到楼上几位朋友对新人的批评，觉得有点过了。谁做实验是一路平坦过来的呢。每个人都是从实验室的初级生走过来的，在不断的实践中总结，另外老先生也有时会犯些弱智错误，所以希望大家说话里面多些鼓励，多些经验的总结；少一些苛责。

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grapeberry

用户

展开引用bluecuso4我想从机械的角度给大家一点建议。大家说的都很有道理，但是从机械的角度来看，我们实验室所用的循环水式真空泵，实际上是一种射流真空泵。可能没搞过机械的人不太明白，他的工作原理是通过一个偏心轮将水箱中的水抽到顶部，然后通过分气装置将空气带走达到真空。所以他的真空度不会太高。但是水的温度对他的影响也不可能特别的大。如果检查真空泵，我建议（我经常弄，是专家教的）先检查水箱底部的偏心轮的过滤网是不是掉了，如果脱落，那就可以看看偏心轮是否正常运转，如果其中都没有异物，那可以找到连在真空表和抽气口的一个管路，它连有一个金属装置叫做截至伐，可以打开，里面有一个四氟的垫片，长期的使用有机溶剂，以及抽率是带入的杂质使它很容易堵塞，清洁它会给你的真空度带来惊喜，大家都可以试试。最后需要注意的是清洗完毕要将管路密封好。......我买过一台，发现真空度明显不够。要命的地方是：没有排废气的接口，如果泵体放在室内，没有冷凝的溶剂气体会到处都是，挺可怕。后来退货了。现在用2X旋片泵，排气管接到室外，工作条件好多了，极限真空度也大。

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chenhui1029

用户

最近我们实验室的循环水式真空泵工作时声音很响，老远就能听见发出的嗡嗡声，不知道是哪个部件出了问题，不知道大家遇到这种情况吗？

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ripple01

用户

楼主的总结很不错,受益非浅

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nanrenrushan

用户

哦，是我犯了责人太过的毛病，谢谢大家指正。。同时向搂主道歉。

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nanrenrushan

用户

哦，是我犯了责人太过的毛病，谢谢大家指正。。同时向搂主道歉。

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peter33

用户

chenhui1029最近我们实验室的循环水式真空泵工作时声音很响，老远就能听见发出的嗡嗡声，不知道是哪个部件出了问题，不知道大家遇到这种情况吗？我实验室也有两台旧的泵，一开动就像拖拉机一样响。找修泵的人来看说是电机的轴承磨损了，没的修，用到泵坏再买个新的。不知道他是成心不给修要我们买新的还是真的这样。

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w72345

用户

国产的上海亚荣的旋转我们换了两台了还不时很好用，水泵也是亚荣的，也出现了问题，如果长时间用的话，电机就好像涩住了一样，得有外力推动一下才转动，我们曾找过厂家维修，也没弄出个四五六，还有有没有耐有机溶剂腐蚀的（例如乙酸乙酯、氯仿等）毕竟实验室常常用到这两种试剂。瑞士产的BUCHI很好，但是怎么我们新买的才用两次转轴就会响，已经弄坏了一个原机器配的梨形瓶（29/32口），有没有相同机器的同仁晓得什么原因？请赐教！

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gaolaura

用户

循环水箱里要加冰块。我做实验时，通常在头一天往实验室冰箱的三个大冷冻屉里装满水，第二天一般已冻成冰块。拿出放一会儿，扣出来，往地上使劲儿砸，碎成小块后，放入循环水箱。以前以为这样做，会蒸的快一些。现在看来，必须这样做。

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machine

用户

物理化学常识，循环水真空泵的极限真空度就是水（循环介质）的饱和蒸气压。如果循环水温度较高，蒸气压大，那么水泵真空度就低；同样的，如果循环水中含有有机溶剂，就会显著增加这个时候的（水＋有机溶剂）循环介质的饱和蒸气压，真空度大大的降低。所以实验室经常是用冰水降低温度，降低此时水的饱和蒸气压，来提高极限真空度。

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lt101

用户

俺是新手，受益匪浅。多谢各位老大了！

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huangshl

用户

水泵使用时间长了，水温会升高，就会影响真空度，这在南方的夏天影响更大，丙酮之类的溶剂几乎不能回收，全抽到泵里了，不仅使真空度进一步下降，而且挥发到大气中，影响身体健康。我们的解决办法是使用循环水冷却仪（-10-室温），调至0度，一台循环水可以冷却三台旋转蒸发仪。同时，用铜管自制一冷却环置于水泵中，这样，即使长时间使用也不会有问题，蒸水只需45度，我们还用来蒸过DMF。室内有机溶剂味道大大减低。虽然多花了点钱，但效率大大提高，很值。

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shenshui123

用户

多谢楼上的大侠们的教诲！让俺学到了知识，更让俺改正做实验的心态：人一辈子或许可以稀里糊涂的过，但是科研绝对不能稀里糊涂的弄^_^特别感谢对晚辈的中肯的批评和鼓励!

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sekiwang

用户

一点小经验：我们在蒸发溶媒为正丁醇时往往加入大量的水，大概水与正丁醇的比例为3：1，这时再用旋蒸来蒸发溶媒就会发现速度非常快了，但是此法的缺点是当体系中正丁醇浓度过高就要卸下来重新添水以为维持含水量，但是这样耽误的时间比较而言也是非常值得的

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petiolosa

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建议使用circulator冷凝，效果极佳。再者，我认为做海洋天然物，您的水浴温度实在有点高，我们实验室从不超过25摄氏度的。而且强烈建议您购买耐有机溶剂的机器，如eyela,Buchi,等。

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likeyou0905

用户

在蒸乙醚时，当压力上来后，要把抽压管夹住，否则根本回收不到乙醚。没水时，千万别回收乙醚！！

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famoustom

用户

最好用循环水，和旋转蒸发仪的冷凝水结在一起，冷凝水的出水管结在泵的底部进水孔。因为只要用旋转就要开冷凝水，所以可和泵结在一起。为缺水的中国尽量节约点水吧。另外，在蒸沸点低的溶剂（乙醚、氯仿等）时，可以在抽压管处装一个玻璃塞，等真空抽上来以后，就关闭玻璃塞，仅靠旋转蒸发仪的内部真空即可蒸出溶剂结果是可以尽量多的回收溶剂，并可避免溶剂过多抽入泵中，污染环境

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ydx18

用户

水泵声音本来就响，价格在那摆着呢，寿命也不会太常，不知道国外的质量怎么样，呵呵！旋转蒸发仪的冷凝管一般都要连着冷阱的（－10），但南方气温高，沸点低的溶剂难免会抽到泵里，苯都是，何况其他的，有条件的都摆到通风橱里好了。有些实验经验教科书上说不那么详细，要跟着老师同学多问多想，多问几个为什么，多想几个为什么，这样才能提高！

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shuishui1234

用户

我的经验是把水泵换成隔膜真空泵，效果大有变化。

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中药奋起

用户

我想请问各位，旋转蒸发仪蒸馏瓶中粘壁的赃物如何清洗？

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