核磁共振波谱法测定乙基苯的结构实验
| 实验方法原理 | 原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的 主要对象。磁矩不为零的原子核存在核自旋。 由此产生的核磁矩μ的大小与磁场方向的角动量P有关：
式中，γ为磁旋比，每种核有其固定值。 而且，P＝mh/2π 或μ＝mγh/2π 式中，h为Plank常数（6.624×10-27erg.s）；m为磁量子数，其大小由自旋量子数L决定，m共有2L＋1个取值，或者说，角动量P有2L＋1个状态。 必须注意：在无外加磁场时，核能级是简并的，各状态的能量相同。 对氢核来说，L＝1/2，其m值只能有2×1/２＋1＝2个取向。＋1/２和－1/2，表示H核在磁场中，自旋轴只有两种取向： a)与外加磁场方向相同，m＝＋1/2，磁能级较低； b)与外加磁场方向相反，m＝－1/2，磁能级较高； 在强磁场中，核自旋的能级将发生分裂。该分裂能级小：如在1.41T磁场中，磁能级差约为25×10-3J，当吸收外来电磁辐射（4~900MHz）时，将发生核能级的跃迁--产生所谓核磁共振（NMR）现象。即： 射频辐射→原子核（强磁场下，能级分裂）→ 吸收→ 能级跃迁→ NMR NMR通过研究原子核对射频辐射的吸收，以对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析，有时亦可进行定量分析。如在测定有机化合物的结构时，利用质子共振（1HNMR）信号出现的位置、强度及其分裂情况以确定氢原子的位置、环境以及官能团和C骨架上的H原子相对数目等。 与UV-vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。 当样品被宽频射频信号照射后，样品的总磁化矢量偏离平衡态。在断开射频辐射后，磁化矢量会逐步返回平衡态（弛豫），同时产生感应电动势，即自由感应衰减（FID）。其特征为随时间而递减的点高度信号，再经过傅里叶变换后，得到强度随频率的变化曲线，即为我们所熟知的核磁共振谱图。 | ||||
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| 仪器、耗材 | 核磁共振仪 实验步骤 | 1.样品溶液的配制：配制浓度约为0.01mol·L-1的乙基苯的氘代氯仿溶液，并装入核磁样品管。 2.在PC机的操作平台实现样品检测。 其他 | 1.对所得图谱进行分析。 |
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发布于 ： 2018-08-10
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